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华为技术有限公司

中兴通讯股份有限公司

三星电子株式会社

中国石油化工股份有限公司

鸿海精密工业股份有限公司

松下电器产业株式会社

上海交通大学

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[发明专利]一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法-CN201410168815.0在审
发明人：徐盛明;王俊莲;陈广;李林艳;王学军 -专利权人：清华大学
申请日： 2014-04-24 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法属于有机磷化合物合成技术领域。单烷基次膦酸的合成是利用烯烃与过量的次膦酸/次磷酸钠进行自由基加成反应而制得。将所得单烷基次膦酸与过量的另一种烯烃再次进行自由基加成反应，制得非对称二烷基次膦酸。本发明的方法对单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成均具有普适性，且操作简便，反应条件温和，易于实施，副反应少，产物纯化简单，适合规模化大生产。
一种烷基次膦酸对称合成方法

[发明专利]一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法-CN201510135971.1在审
发明人：成贞辉;赵根根;颜新天;孙素丽;蔡华胜;吕从高;吴芳敏;郑智慧 -专利权人：洪湖市一泰科技有限公司
申请日： 2015-03-26 - 公布日： 2015-07-22 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法，二烷基次膦酸的制备方法包括（1）、使烷基次膦酸二烷基酯在温度60℃~120℃及选择性地催化剂存在下反应生成二烷基次膦酸烷基酯，催化剂为选自含碘类催化剂和路易斯酸中的一种或多种的组合；（2）使二烷基次膦酸烷基酯在醇水溶液中及选择性的酸存在下，在温度50~90℃下水解生成二烷基次膦酸。二烷基次膦酸盐可进一步通过使二烷基次膦酸与金属氧化物发生成盐反应得到。本发明具有收率高、操作简单、副产物可以回收利用、无环境污染等优点，可以大规模工业化生产。
一种烷基次膦酸及其制备方法

[发明专利]单烷基次膦酸盐的脱除工艺及产品、应用-CN201410128980.3无效
发明人：姚强;曹微虹 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2014-04-01 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基次膦酸盐的脱除工艺，包括：第一步：在含有单烷基次膦酸和/或其盐和二烷基次膦酸和/或其盐的混合物中，加入氧化剂，氧化反应完成，后处理得到脱除单烷基次膦酸和/或其盐的二烷基次膦酸和/或其盐的产物；第二步：将制备得到的脱除单烷基次膦酸和/或其盐的含有二烷基次膦酸和/或其盐的产物进行置换反应或中和反应制备这些盐的二烷基次膦酸盐。本发明采用特定的氧化剂，通过氧化反应，单烷基次膦酸盐生成热稳定性更高的烷基膦酸盐，从而提高了二烷基次膦酸盐的热稳定等级，从而提高了其阻燃性能。
烷基次膦酸盐脱除工艺产品应用

[发明专利]一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐-CN201410251925.3有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2014-09-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐，休止角为20°～40°，制备方法包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入助结晶剂，得到含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）将金属化合物和水的混合物与得到的含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸盐。本发明通过加入助结晶剂制备得到的二烷基次膦酸盐流散性好，其休止角可达到20°～40°，能从根源上解决该类阻燃剂在树脂中流散性差，分布不均的问题。
一种具有良好流散烷基次膦酸盐

[发明专利]次膦酸酯的制备方法-CN201380011921.1有效
发明人： N·(M)·艾格纳缇弗;M·舒尔特;C·A·亚布隆卡;K·克珀;W·弗兰克 -专利权人：默克专利股份有限公司
申请日： 2013-02-12 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及在碱金属氟化物或四烷基氟化铵存在下通过相应的氧化膦与醇或酚反应制备次膦酸烷基酯、次膦酸烯基酯、次膦酸炔基酯或次膦酸苯基酯的方法。
次膦酸酯制备方法

[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201210349152.3有效
发明人：刘承伟;谢自强;王卫明;李道权;祝航;黄斌;钟启刚;邵卫平;王爱民 -专利权人：浙江新化化工股份有限公司
申请日： 2012-09-19 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种二烷基次膦酸盐的制备方法，属于绿色环保阻燃剂领域。本发明所提供的二烷基次膦酸盐的制备方法包括以下工艺步骤：（1）二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的制备；（2）二烷基次膦酸盐的制备；本发明以水作反应溶剂，避免有机溶剂在产品中的残留，并显著减少避免调聚物的生成本发明加入特定的反应助剂，降低了反应温度，缩短了反应时间，在保证二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的收率和纯度的同时，也降低了能耗。
一种烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]一种二烷基次膦酸金属盐的制备方法-CN201310061972.7有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸金属盐的制备方法，包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入偶联剂，得到含偶联剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）在金属化合物和水的混合物中加入偶联剂或不加入偶联剂，再与上述含偶联剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸金属盐。本发明获得的二烷基次膦酸金属盐粒径小、流散性好，且在粒径小于90μm，特别是粒径小于40μm时，振实密度仍然能达到600g/L以上，很好的解决了该类阻燃剂在投料过程中易扬尘，不易与树脂混合均匀的问题。
一种烷基次膦酸金属制备方法

[发明专利]一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201310061983.5有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入强酸，得到pH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）将金属化合物和水的混合物与得到的pH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸金属盐，反应完成后溶液的pH<1；c）过滤，滤液回收循环使用，滤饼洗涤，干燥，即得相应的二烷基次膦酸盐。
一种热稳定性烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201310061973.1有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入助结晶剂，得到含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）将金属化合物和水的混合物与得到的含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸盐。本发明通过加入助结晶剂制备得到的二烷基次膦酸盐流散性好，其休止角可达到20^°~40^°，能从根源上解决该类阻燃剂在树脂中流散性差，分布不均的问题。
一种具有良好流散烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]用于制备二烷基次膦酸盐的方法-CN200410104692.0有效
发明人： H·鲍尔;W·克劳斯;M·西肯;N·威夫林 -专利权人：科莱恩有限公司
申请日： 2004-12-17 - 公布日： 2005-08-31 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于制备二烷基次膦酸的盐的方法，包括a)将次磷酸和/或其盐与烯烃在自由基引发剂存在下在溶剂体系中反应得到二烷基次膦酸和/或其碱金属盐，和b)将在a)中得到的二烷基次膦酸和/或碱金属二烷基次膦酸盐与Mg，Ca，Al，Zn，Ti，Sn，Zr和/或Fe的金属化合物反应得到这些金属的二烷基次膦酸盐。本发明还涉及通过本发明工艺得到的金属二烷基次膦酸盐，尤其是用于制备阻燃剂的用途。
用于制备烷基次膦酸盐方法

[发明专利]用于聚酯制备过程的催化剂组合物-CN201580051277.X有效
发明人： P·斯特凡尼特;M·西德奇;E·唐焦万尼;J·阿布拉米 -专利权人：科莱恩塑料和涂料有限公司
申请日： 2015-09-02 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C08G63/85 文献下载
摘要：本发明涉及用于聚酯制备过程的催化剂组合物，所述催化剂组合物包含作为主催化剂的钛催化剂和/或锑催化剂，和(i)至少一种助催化剂A，或(ii)至少一种助催化剂B和至少一种助催化剂C，或(iii)其组合，并且其中助催化剂A选自烷基次膦酸或芳基次膦酸的金属盐，或烷基二次膦酸或芳基二次膦酸的金属盐，或其组合，并且助催化剂B选自烷基次膦酸或芳基次膦酸，烷基二次膦酸或芳基二次膦酸，其组合，并且助催化剂C选自金属盐、金属氢氧化物或金属有机基化合物。
用于聚酯制备过程催化剂组合

[发明专利]用于聚酯制备过程的催化剂组合物-CN202110114850.4有效
发明人： P·斯特凡尼特;M·西德奇;E·唐焦万尼;J·阿布拉米 -专利权人：科莱恩塑料和涂料有限公司
申请日： 2015-09-02 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C08G63/85 文献下载
摘要：本发明涉及用于聚酯制备过程的催化剂组合物，所述催化剂组合物包含作为主催化剂的钛催化剂和/或锑催化剂，和(i)至少一种助催化剂A，或(ii)至少一种助催化剂B和至少一种助催化剂C，或(iii)其组合，并且其中助催化剂A选自烷基次膦酸或芳基次膦酸的金属盐，或烷基二次膦酸或芳基二次膦酸的金属盐，或其组合，并且助催化剂B选自烷基次膦酸或芳基次膦酸，烷基二次膦酸或芳基二次膦酸，其组合，并且助催化剂C选自金属盐、金属氢氧化物或金属有机基化合物。
用于聚酯制备过程催化剂组合

[发明专利]一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法-CN201210348230.8有效
发明人：李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2012-09-19 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法，包括步骤：以有机溶剂为溶剂，将高浓度次磷酸在引发剂作用下与烯烃反应，得到二烷基次膦酸-有机相溶液；用水萃取或减压蒸馏蒸除有机溶剂后用水稀释得到二烷基次膦酸水溶液；并用碱性化合物的水溶液中和得到二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；将二烷基次膦酸碱金属盐水溶液与金属化合物水溶液反应制备得到二烷基次膦酸金属盐。本发明采用高浓度次磷酸为原料，以极性较低的有机溶剂为溶剂，反应周期极短，仅需要4~6h可完成高压合成过程，且总产率高；合成的二烷基次膦酸产品浓度高，纯度高；工艺流程简单，产品成盐后也无其他有害物质，不需要任何后处理
一种烷基次膦酸及其制备方法

[发明专利]亚乙基二烷基次膦酸、亚乙基二烷基次膦酸酯和亚乙基二烷基次膦酸盐的制备方法及其用途-CN201580051280.1在审
发明人： M·西肯;F·施奈德 -专利权人：科莱恩塑料和涂料有限公司
申请日： 2015-09-10 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及亚乙基二烷基次膦酸、亚乙基二烷基次膦酸酯和亚乙基二烷基次膦酸盐的制备方法及其作为阻燃剂的用途。所要求保护的方法的特征在于，a)使次膦酸源(I)与烯烃(IV)在催化剂A存在下反应成烷基亚膦酸、其盐或酯(II)，b)使所产生的烷基亚膦酸、其盐或酯(II)与炔属化合物(V)在催化剂B存在下反应成亚乙基二烷基次膦酸衍生物
乙基烷基次膦酸次膦酸酯次膦酸盐制备方法及其用途

[发明专利]二烷基次膦酸盐、其制备方法以及应用-CN201210158129.6有效
发明人：柴生勇;蔡彤旻;曾祥斌;叶南飚;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：金发科技股份有限公司;上海金发科技发展有限公司
申请日： 2012-05-21 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开一种二烷基次膦酸盐的制备方法及应用，所述的二烷基次膦酸盐具有式（Ⅰ）所示结构。所述二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：首先将次磷酸或次磷酸盐与醛在水溶液中反应得到双（α-羟基）烷基次磷酸，羟基经HI/P还原得到二烷基次膦酸溶液，二烷基次膦酸溶液与金属盐反应即可得到相应的二烷基次膦酸盐本发明所述制备方法的二烷基次膦酸盐产率高，合成工艺简单，操作方便，大大降低了生产成本，简化了生产设备，提高生产过程的安全性。
烷基次膦酸盐制备方法以及应用

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